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GB/T 12033-89造紙原料和紙漿中糖組……(免費下載

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                       GB/T 12033-89造紙原料和紙漿中糖組成的氣相色譜法測定(免費下載)/造紙檢測儀器
1 主題內容與適用范圍
本標準測定了一種測定造紙原料和紙漿中糖類組分的方法。
本標準可適用于各種造紙原料以及各種制漿方法得到的制漿。
2 引用標準
GB 741 制漿分析水分的測定法
3 原理
用硫酸把造紙原料或紙漿中的纖維素和半纖維素水解成單糖,單糖被硼氫化鈉還原為糖醇六亿彩票注册链接,糖醇與乙酸酐酯化成揮發性衍生物六亿彩票注册链接,然后進行氣相色譜分析。
4 試劑
4.1 硫酸(AR,GB 625)用蒸餾水配制成濃度72%。
4.2 肌醇(CR),稱10g肌醇六亿彩票注册链接,溶于200mL蒸餾水中,移入1000mL容量瓶六亿彩票注册链接,稀釋至刻度。
4.3 碳酸鉛(CR)。
4.4 硼氫化鈉六亿彩票注册链接。
4.5 乙酸(AR)濃度為36%六亿彩票注册链接。
4.6 無水乙醇(AR六亿彩票注册链接,GB 678)。
4.7 乙酸酐(AR.GB 677)六亿彩票注册链接。
4.8 乙酸丁酯(AR,GB 3289)。
4.9 二氯甲烷(AR)。
4.10 葡萄糖。
4.11 半乳糖六亿彩票注册链接。
4.12 甘露糖。
4.13 木糖。
4.14 阿拉伯糖。
4.15 蒸餾水或脫離子水六亿彩票注册链接。
5 儀器
一般實驗室儀器和如下儀器。
5.1 氣相色譜儀。
5.2 旋轉蒸發器:可控制溫度到75℃,能抽真空氣至750mmHG.
5.3 普通醫用高壓鍋。
5.4 恒溫水浴六亿彩票注册链接。
5.5 烘箱。
6 試樣制備
原料磨碎至40-60目六亿彩票注册链接,紙漿手抄成紙片后撕碎。風干24h后,取2份各2g試樣,按GB741測定絕干量六亿彩票注册链接。
7 實驗步驟
稱取約絕干量0.3g(稱準至0.0005g)的樣品于15mL離心試管中六亿彩票注册链接,置于有五氧化二磷的真空干燥器內,抽真空后,放置過夜。用5mL移液管取3mL72%硫酸,加入離心式管中六亿彩票注册链接,插入尖頭玻璃棒攪勻,在30±1℃水浴上水解1h。用66mL蒸餾水分數次洗至200mL燒杯中,加10mL內標肌醇溶液六亿彩票注册链接,置于高壓鍋內,在120℃再水解1h。冷后,用量筒取10mL清液于50mL燒杯中,加2g碳酸鉛六亿彩票注册链接,中和至PH5六亿彩票注册链接,過濾于25mL燒杯中六亿彩票注册链接。加0.2g硼氫化鈉六亿彩票注册链接,在40±1℃水浴還原0.5h,然后滴加36%乙酸至無氣泡為止六亿彩票注册链接。將此溶液倒入10mL量筒中,加蒸餾水至10mL刻度,用玻璃棒輕輕上下攪勻,用滴管取1mL注入陽離子交換柱(附錄A),交換液滴入100mL圓底燒瓶中六亿彩票注册链接。置旋轉蒸發器上,在55℃濃縮至干六亿彩票注册链接,加5mL無水乙醇蒸干,在加5mL無水乙醇,蒸干。加入乙酸酐和乙酸丁酯各1mL,在120±1℃烘箱中酯化105h六亿彩票注册链接。取出后,加5mL蒸餾水,置旋轉蒸發器上六亿彩票注册链接,在75℃濃縮至干,再加1mL蒸餾水六亿彩票注册链接,蒸干六亿彩票注册链接。加1mL二氯甲烷,用微量注射器取4μL進氣相色譜儀分析(附錄B)。
8 結果表示
以兩個平行樣品的試樣平均值(由百分數表示)報告結果,精確至0.01%。
8.1 按式(1)和式(2)計算絕對含量(%)
           
                
式中:A——單糖色譜峰面積,mm2   
      As——內標色譜峰面積六亿彩票注册链接,mm2  
W——樣品絕干重量,mg;
Ws——內標重量,mg;
 B——單糖與聚糖的轉換系數六亿彩票注册链接。對葡萄糖、半乳糖、甘露糖,B=0.9;對木糖六亿彩票注册链接、阿拉伯糖六亿彩票注册链接,B=0.88;
 K——單糖校正因子,確定K值需稱五種標準單糖,各種標準單糖稱量數值應該盡量接近樣品中實際的各種單糖重量六亿彩票注册链接。一般要求的分析可按下述稱量:葡萄糖0.13g六亿彩票注册链接,半乳糖和阿拉伯糖各0.01g,甘露糖和木糖各0.03g。
在測定樣品的同時、同樣條件下測定k值六亿彩票注册链接,K值按式(3)計算:
                                 
式中:Ac——標準單糖色譜峰面積,mm2 ;
      Wc——標準單糖重量六亿彩票注册链接,mg;
      As——內標色譜峰面積六亿彩票注册链接,mm2六亿彩票注册链接六亿彩票注册链接;
      Ws——內標重量,mg。
8.2 按下式計算相對含量(%)                                
                  
9 實驗報告
實驗報告應包括以下內容六亿彩票注册链接六亿彩票注册链接;
a. 本國家標準編號;
b. 鑒定樣品所必須的全部資料;
c. 結果與所采用的表示方法;
d. 測定過程中觀察到的任何不尋?,F象六亿彩票注册链接;
e. 本國家標準中未作規定的足以影響結果的任何操作方法。
附錄A
陽離子交換的操作
(補充件)
將強酸型陽離子交換樹脂風干,磨碎至150-200目。10mL酸式滴定管,內塞玻璃棉少許。將磨碎樹脂用蒸餾水浸泡數小時后,注入管約3mL,作為離子交換柱。用1mol鹽酸(AR)淋洗交換柱,使其成為H+型。然后用蒸餾水洗滌交換柱內殘留的鹽酸,以PH試紙檢查至中性為止。
加入需離子交換的溶液后六亿彩票注册链接,應再加蒸餾水六亿彩票注册链接,使其全部流出。交換液流速約0.2mL/min。是否完全流出可用PH試紙檢查,PH呈酸性,為尚未完全流出;PH呈中性六亿彩票注册链接,為全部流出。
附錄B
氣相色譜分析
9補充件)
B1 色譜條件
色譜柱:內徑3mm,長2m的玻璃柱,填充物為Chrornosorb W AW-DMCS,涂以3%ECNSS-M固定液六亿彩票注册链接。檢測器:氫焰離子化檢測器。載氣(氮氣)流速;30mL/min;氫氣流速:40mL/min;空氣流速:400mL/min六亿彩票注册链接;柱溫:190℃,汽化室及檢測器溫度:240℃。
B2 色譜分析方法
由于氣相色譜分析誤差的影響因素很多,應嚴格遵守色譜條件,進樣分析采用二次進樣的方法。第一次將所有樣品按照4μL體積進樣。參考大多數樣品 內標肌醇峰面積的平均值六亿彩票注册链接,折算少數偏離平均值較大的樣品的進樣量六亿彩票注册链接,將少數樣品按折算后的進樣量第二次進樣六亿彩票注册链接。使各個樣品的內肌醇峰面積差不多六亿彩票注册链接,這樣分析誤差較小。
例如,第一次所有的樣品的進樣量均為4μL六亿彩票注册链接,大多數樣品的內肌醇峰面積平均值為100,而某樣品的內標肌醇峰面積只有80。
                                    
則某樣品第二次進行量為5μL。
 
造紙檢測儀器附加說明:
本標準由中華人名共和國的國輕工業部提出。
本標準由輕工業部造紙工業科學研究所歸口、起草。
本標準參照采用美國標準Tappi T249 om-85。
 
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