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GB10742—89造紙原料果膠含量的測定(免費下載)

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GB 10742—89 造紙原料果膠含量的測定(免費下載)/造紙檢測儀器
1  主題內容與適用范圍
本標準規定了造紙原料中果膠含的測定方法。
本標準適用于各種造紙原料中果膠含量的測定。
本標準提供了兩種測定果膠含量的方法,即重量法與分光光度法,兩種測定方法具有同等效力。
2  引用標準
GB 2677.1  造紙原料分析用試樣的采取
GB 2677.2  造紙原料水分的測定
3  測試方法之一  重量法
3.1  原理
用草酸銨溶液抽出原料中的果膠物質,再加入含有鹽酸的乙醇,使果膠從抽出液中分出。然后用氫氧化銨溶解所得的果膠物質,再加入氫氧化鈉使所有果膠物質皆被水解,變成可溶性的果膠酸鹽。最后用氯化鈣沉淀為果膠酸鈣。根據果膠酸鈣含量的多少,以確定果膠酸鈣含量的多少,以確定果膠物質含量。
3.2  試劑
3.2.1  苯醇混合液:量取33體積的乙醇和67體積的苯混合而成。
3.2.2  1%草酸銨溶液:稱取2.5g草酸銨溶于水中,再加水稀釋至成為500mL。
3.2.3  0.5草酸銨溶液:稱取2.5g草酸銨溶于水中,再加水稀釋至成為500mL 。
3.2.4  氫氧化銨
3.2.5  含有鹽酸的乙醇溶液:量取1000mL乙醇,加入11mL鹽酸(p20=1.19/mL)
3.2.6  含有鹽酸的乙醇溶液:量取1000mL乙醇,11mL鹽酸(p20=1.19/mL)及250mL水,混合均勻。
3.2.7  0.1M氫氧化鈉溶液:稱取4g氫氧化鈉溶于水中,再加水稀釋至成為1000mL。
3.2.8  1M乙酸溶液:量取29mL冰乙酸(99%~100%),加水稀釋至成為500mL。
3.2.9  1M氯化鈣溶液:稱取110g無水氯化鈣溶于水中,再加水稀釋至成為1000mL。
3.3  儀器  實驗室常用儀器及
3.3.1  索氏抽提器。
3.3.2  500mL帶回流冷凝器的錐形瓶。
3.4  試樣的采取及處理
按GB 2677.1 的規定進行。
3.5  造紙檢測儀器試驗步驟
精確稱取1g(稱準至0.0001g)試樣,同時另稱取試樣按GB 2677.2測定水分,用定性濾紙包好,并用線扎住,放入抽提器中。加放適量苯醇混合液,置沸水浴上抽提3h。將試樣取出風干,移入容量500mL錐形瓶中,加入100mL1%草酸銨溶液,裝上回流冷凝器,放在沸水浴中加熱3h。用傾瀉法濾出抽出液,盡量保留殘渣于錐形瓶中,勿使流入濾紙,再加100mL0.5%草酸銨溶液于錐形瓶中裝上回流冷凝器,重新置入沸水浴中,加熱3h。用上次所用之濾紙,濾出抽出液。再用熱水洗滌殘渣及濾紙3次,合并兩次所得濾液及洗液,于溶量500mL燒杯中,置水浴上蒸濃至約為70~80mL,移入100mL容量瓶,加水至刻度搖勻。移取25mL此溶液于500mL燒杯中,然后在不斷攪和下,徐徐加入90mL含有鹽酸的乙酸溶液。靜置過認,過濾。用洗液(3.2.6)洗滌沉淀出的果膠物質,至洗液不含草酸鹽為止(移?。?mL洗液于試管中,加入1mL含有少量乙酸鈉的氯化鈣溶液,如不顯混濁,則表示不含草酸鹽)。
注:如果原料果膠含量高,稱樣量可減少至0.2g.
傾50mL熱氫氧化銨溶液(50mL沸水與1mLp20=0.90g/mL氫氧化銨混合而成)于濾紙上,放入另一小燒杯中,加入25mL稀氫氧化銨溶液(100mL水含有數滴p20=0.90g/mL的氫氧化銨),煮沸數分鐘,過濾后再傾少量熱水,于盛有濾紙的燒杯中,煮沸數分鐘,過濾。如此重復2~3次。集所有濾液于原進行沉淀的燒杯中,加入100mL0.1M氫氧化鈉溶液,用玻璃棒攪勻,靜置12h。
加入50mL1M乙酸溶液,攪勻靜置5min后,加入50mL1M氯化鈣溶液,攪勻,靜置1h后,煮沸5min。趨熱時濾經已恒重的濾紙,以熱水洗滌至洗滌水不含氯化物。然后將帶有沉淀的濾紙,置入扁稱量瓶中,移入烘箱,于105±3℃烘干至恒重。
3.6  結果計算
原料中果膠含量X,%,按式(1)計算結果:
X=(G1 — G)X100/25W……………………(1)
式中:G——已恒重濾紙重,g;
      G1——烘至恒重后濾紙連同殘渣重,g;
      W——絕干試樣重,g;
取2次測定結果的算術平均值,精確到第二位小數,兩次測定值間誤差不應超過0.10%。
4  測定方法之二——分光光度法
4.1  原理
在一定條件下,利用氫氧化鈉將果膠物質上所帶的甲基,水解成為甲醇,再用高錳酸鉀將分離出的甲醇氧化為甲醛,甲醛再與品紅二氧化硫試劑發生顯色反應,用分光光度法測定甲醇含量。根據所測得的甲醇含量計算果膠含量。
4.2  試劑
4.2.1  苯醇混合液:量取33體積的乙醇和67體積的苯混合而成。
4.2.2  乙醇-硫酸混合液:量取100mL蒸餾水,及21mL乙醇,混合均勻,徐徐加入40mL硫酸(p20=1.84g/mL),冷后,加水稀釋至成為200mL。
4.2.3  10%氫氧化鈉溶液:稱取10g氫氧化鈉溶于90mL水中。
4.2.4  5%高錳酸鉀溶液:稱取5g高錳酸鉀溶于95mL水中。
4.2.5  8%草酸溶液:稱取8g草酸溶液于92mL水中。
4.2.6  品紅-二氧化硫溶液:稱取1.0g堿性品紅及12g化學純亞硫酸鈉于燒杯中,加入500mL水,攪和至全溶,然后加入8.5mL鹽酸(p20=1.19g/mL),再加水稀釋至成為1000mL,和勻貯于棕色試劑瓶中備用,此溶液有效時間為一個月。
4.2.7  甲醇標準溶液:由滴定管中,準確放出12.67mL甲醇于容量1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。
用移液管移取50mL所配制的甲醇溶液于500mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻后作為甲醇標準溶液。1mL此溶液含有1mg甲醇。
注:甲醇的p20=0.791g/mL,因此12.67mL相當10g甲醇。
4.3  儀器  實驗室常用儀器及
4.3.1  索氏抽提器。
4.3.2  分光光度計。
4.2.3  光電比色計,配備綠色濾光片。
4.4  試樣的采取和制備
按GB 2677.1 的規定進行。
4.5  造紙檢測儀器試驗步驟
4.5.1  標準曲線的繪制
4.5.1.1  空白參比溶液
在測定試樣的同時,進行空白試驗,按照測定試樣時所采用的相同的試驗步驟于使用相同數量的所有試劑,但不放試樣。
4.5.1.2  標準比色溶液的制備
分別向六個50mL容量瓶中,按下表列出的體積加入標準甲醇溶液,然后依次分別加入3.0,2.5,2.0,1.5,1.0,0mL水,使每個容量瓶中的溶液總量皆為3mL。再各依次加入1mL乙醇-硫酸混合液、1mL5%高錳酸鉀溶液,搖勻。靜置2min后,各加入1mL8%草酸溶液,1mL濃硫酸(p20=1.84g/mL),搖勻,立即加入5mL品紅-二氧化硫溶液,塞緊瓶塞,搖勻。放置1h,并不時搖蕩。最后加水稀釋至刻度,搖勻后進行吸收值的測量。
附加說明:
本標準由中化人民共和國輕工業部提出。
本標準由輕工業部造紙工業科學研究所歸口、起草。
自本標準公布之日起原QB 108—61《造紙原料果膠含量的測定》作廢。

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